魚肉樣品的硝酸消解

概要：

所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級別。

水必須是超純水（Nanopure級別）。

使用硝酸的所有過程必須在通風櫥下進行。

 （DS-360智能石墨消解儀）

步驟：

1）稱取0.5g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數點后四位數字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。

2）每個樣品消解管中加入濃硝酸8mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中。

3）溫度程序：

4）一旦消解結束，將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50mL。消解管里硝酸的濃度大概為16%（w/v）。

5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應，將多元素混和標準樣品分成多個小份（每份1mL），這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份，第1份不加標，第2份加標1mL，第3份加標2mL，第4份加標3mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。

6）結果：